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濺射靶材的種類、應用、制備及發展趨勢

發表時間:2018-05-06 16:11


濺射靶材的種類、應用、制備及發展趨勢

陳建軍,楊慶山,賀豐收
摘 要:隨著電子及信息產業突飛猛進的發展,世界濺射靶材的需求量越來越大。文章介紹了濺射 靶材的種類、應用及制備情況。并對靶材的發展趨勢作了探討。
關鍵詞:濺射;靶材;種類;應用;制備;發展趨勢

濺射是制備薄膜材料的主要技術之一,它利用離子源產生的離子,在真空中經過加速聚集,而形成高速度能的離子束流,轟擊固體表面,離子和固體表面原子發生動能交換,使固體表面的原子離開固體并沉積在基底表面,被轟擊的固體是用濺射法沉積 薄膜的原材料,稱為濺射靶材。

各種類型的濺射薄膜材料無論在半導體集成電路、記錄介質、平面顯示以及工件表面涂層等方面都得到了廣泛的應用。因此,對濺射靶材這一具有高附加值的功能材料需求逐年增加。近年來我國電子信息產業飛速發展,集成電路、光盤及顯示器生產線均有大量合資或獨資企業出現,我國已逐漸成為了世界上薄膜靶材的最大需求地區之一。但迄今為止,中國仍沒有專門生產靶材的專業大公司,大量靶材仍從國外進口。由于國內靶材產業的滯后發展,目前中國靶材市場很大部分被國外公司占領;隨著微電子等高科技產業的高速發展,中國的靶材市場將日益擴大,為中國靶材制造業的發展提供了機遇和挑戰。
1 濺射靶材的種類
濺射靶材的種類相當多,即使相同材質的靶材又有不同的規格。靶材的分類有不同的方法,根據形狀分為長靶,如ITO 靶材(1400×900×6 已焊接) 、方靶如ITO 靶材(300 ×300 厚度可按用戶的要求) 、圓靶如Fe63Dy29 Tb8 靶(Φ75 ×10) 、Fe54 Tb46 (Φ75 ×10) ;根據成份可分為金屬靶材、合金靶材、陶瓷化合物靶材(見表1) ,陶瓷化合物靶材根據化學組成不同可分為氧化物、硅化物、碳化物、硫化物等陶瓷靶材,根據應用領域不同又分為半導體關聯陶瓷靶材、記錄介質陶瓷靶材、顯示陶瓷靶材、超導陶瓷靶材和巨磁電阻陶瓷靶材等(見表2) ;濺射靶材按應用領域分為微電子靶材、磁記錄靶材、光碟靶材、貴金屬靶材、薄膜電阻靶材、導電膜靶材、表面改性靶材、光罩層靶材、裝飾層靶材、電極靶材、其他靶材(見表3)
表1 濺射靶材按化學組成分類

2 濺射靶材的應用
濺射靶材主要應用于電子及信息產業,如集成 電路、信息存儲、液晶顯示屏、激光存儲器、電子控制 器件等;亦可應用于玻璃鍍膜領域;還可以應用于耐 磨材料、高溫耐蝕、高檔裝飾用品等行業。
2.1 信息存儲產業
隨著IT 產業的不斷發展,世界對記錄介質的需 求量越來越大,記錄介質用靶材研究與生產成為一 大熱點。在信息存儲產業中,使用濺射靶材制備的 相關薄膜產品有硬盤、磁頭、光盤等。制造這些數據 存儲產品,需要使用具有特殊結晶性與特殊成分的 高品質靶材,常用的有鈷、鉻、碳、鎳、鐵、貴金屬、稀 有金屬、介質材料等。
2.2 集成電路產業
集成電路用靶材在全球靶材市場占較大份額, 其濺射產品主要包括電極互連線膜、阻擋層薄膜、接 觸薄膜、光盤掩膜、電容器電極膜、電阻薄膜等。其中薄膜電阻器是薄膜混合集成電路中用量最多的元 件,而電阻薄膜用靶材中Ni - Cr 合金的用量很大。

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表2  

表3  濺射靶材按應用領域分類表


2.3 平面顯示器產業
平面顯示器包括: (1) 液晶顯示(LCD) ; (2) 等離 子體顯示器(PDP) ; (3) 場致發光顯示器( E - L) ; (4) 場發射顯示器(FED) 。目前,在平面顯示器市場中以 液晶顯示(LCD) 為主,廣泛應用于筆記本電腦顯示器、臺式電腦監視器到高清晰電視。目前,平面顯示 器的薄膜多采用濺射成形。濺射用靶材主要有 In2O3 、SnO2 、MgO、W、Mo 、Ni 、Cu、Cr 等。 2.4 濺射靶材在其他領域中的應用 2.4.1 大面積玻璃鍍膜 磁控濺射是目前制備幕墻玻璃的最好的方法, 但射頻電源,濺射靶的材料和制作價格都十分昂貴,磁控濺射的成本是比較高的。
玻璃鍍膜采用的靶材:
1. 純金屬。如金,銀,鉭,鈦,銅,鉻,鎳,錫,硅。
2. 金屬合金。如銦錫、鈷鉻,鎳鉻,不銹鋼,特殊 合金。
3. 電導和絕緣氧化物。如ITO ,SiO2 。
鍍膜過程:將惰性氣體注入真空室,在電場中被 電離后產生帶正電荷的離子和自由電子。正離子被 吸收至裝在負電位,陰極頂面的靶上。氣體、離子將 靶材表面上的原子碰出來,使這些原子凝聚在玻璃 基片上。采用磁場捕集自由電子可得到高的濺射 率,被捕集的自由電子周而復始地產生高離子密度, 從而得到較高的膜層沉積速率。磁控增強陰極的濺 射率較常規二極濺射高5 至10 倍,內裝有水冷卻回 路保證均勻地降低靶材的溫度。純金屬和合金在惰 性氣體的氣氛中濺射;純金屬靶可在反應性氣體的 氣氛中濺射。
2.4.2 汽車后視鏡鍍膜
汽車后視鏡主要用靶材:Cr、A1、SnO2 (反應性) 、 TiO2 通常的后視鏡是采用蒸發鍍鋁工藝,由于鋁膜反 射率較高,約87 %,吸收很小,因此反射光很耀眼。而 采用磁控濺射法鍍制特殊膜系,反射率比鋁膜稍低且 在可見光范圍內對紅色光有一定的吸收,給予鏡子一 種誘人的“霧藍色”,其反射光顯得非常柔和清晰。
3 濺射靶材的制備
日本和德國是世界從事靶材生產的先進國家, 據統計從1990 年到1998 年之問,世界各國在美國申 請的靶材專利數量,日本占58 % ,美國為27 % ,德國 為11 %。這也再次證明日本在靶材的研制、開發與 生產方面居世界領先地位。
濺射靶材的制備按工藝可分為熔融鑄造和粉末冶 金兩大類,除嚴格控制材料純度、致密度、晶粒度以及結 晶取向之外,對熱處理條件、后續加工方法等亦需加以 嚴格控制。濺射靶材一般工藝流程圖如1 所示。
3.1 熔融鑄造法
熔融鑄造法是制作濺射靶材的基本方法之一。 為保證鑄錠中雜質元素含量盡可能低,通常其 冶煉和澆注在真空或保護性氣氛下進行。但鑄造過 程中,材料組織內部難免存在一定的孔隙率,這些孔 隙會導致濺射過程中的微粒飛濺,從而影響濺射薄 膜的質量。為此,需要后續熱加工和熱處理工藝降 低其孔隙率。


圖1 濺射靶材一般工藝流程圖
3.2 粉末冶金法
粉末冶金法制備靶材時,其關鍵在于: (1) 選擇 高純、超細粉末作為原料; (2) 選擇能實現快速致密 化的成形燒結技術,以保證靶材的低孔隙率,并控制 晶粒度; (3) 制備過程嚴格控制雜質元素的引入。
3.3 濺射靶材制備實例
3.3.1 電阻薄膜用Ni - Cr 合金靶材的制備 其生產工藝流程為:原材料準備→真空冶煉→ 真空澆注→精整→熱加工→熱處理→檢驗→機加工 →包裝入庫。這種Ni - Cr 合金靶材組織內部的 Ni + Cr的含量總和大于9917 % ,晶粒度經過固溶處 理后達到100μm 左右的水平。
3.3.2 濺射液晶薄膜靶材( ITO) 的制備
用于濺射液晶薄膜的靶材一般是銦錫氧化物 ( ITO) ,通常用粉末冶金方法制備。李晶等在200 MPa 下對In2O3 和SnO2 復合粉末進行冷等靜壓,再 將壓坯在1 600 ℃下燒結6 h ,制得了相對密度大于 90 %的ITO 靶材。并指出燒結時要適當保持一定的 氧分壓,可防止靶材中In2O3 的分解。另外,段學臣 等利用熱等靜壓,制備出ITO 靶材的密度則在95 % 以上。
3.3.3 電等離子燒結技術制備Tb - Fe - Co/ Ti 復合 梯度磁光靶材
以Tb - Fe - Co 為代表的稀土- 過渡族金屬間化合物作為制備磁光記錄介質必需的關鍵材料,這 類合金靶材的制備難度較大,其根本原因在于材料的 本征脆性。因此采用熔煉方法制備的靶材十分易碎, 而普通粉末冶金法制備的靶材盡管在力學性能上有 所改善,但同時又存在密度低、雜質含量高等問題。 放電等離子燒結( Spark Plasma Sintering , 簡稱 SPS) 技術是一種新型的材料燒結技術,它是利用脈沖 能、放電脈沖壓力和焦耳熱產生的瞬時高溫場來實現 燒結過程。主要特點有升溫速度快、燒結溫度低和燒 結時間短等。此外,這種技術還具有表面凈化作用、 氣氛可控、加熱點均勻等優點。目前,SPS 技術已被廣 泛應用于金屬、金屬間化合及陶瓷材料的制備。 把名義成分為TbFe265666Co8 的合金置于高頻感 應磁力攪拌懸浮熔煉爐中,在Ar 氣保護下熔煉后, 將鑄錠進行1 150 ℃ ,50 h 的均勻化處理。隨后破 碎,并過400 目篩(孔徑為38μm) ,得到所需要的磁 光靶材原料粉末。將上述靶材粉末與強化靶材的基 底材料Ti (純度為9915 % ,粒度小于75 μm) 混合均 勻,再一層層地鋪填在石墨模具中,經液壓預壓后, 用日本住友公司研制的SPS3120 - MK- V 型燒結系 統進行燒結。燒結工藝為:燒結溫度1 010 ℃,壓力 30 MPa. 升溫速率60 ℃/ min ,保溫時間5 min ,真空度 3 ×10 - 2 Pa 。
采用這種等離子燒結技術制備了Tb - Fe - Co/ Ti 復合梯度磁光靶材。顯微組織分析顯示: 材料厚度方向截面上,各層界面清晰;界面處Tb - Fe - Co 和Ti 相連續分布,不存在微裂紋,且各層 之間的原子擴散過程不顯著,只發生在層間界面附 近的很小范圍內;Tb - Fe - Co 磁光層顯微組織致密、 均勻,呈現出明顯的單相特征。Tb - Fe - Co 層通過 與Ti 層的良好結合可提高靶材的強度和韌性,改善 Tb - Fe - Co 靶材的力學性能。
3.3.4 稀土金屬及合金濺射靶材的制備 湖南稀土金屬材料研究院采用真空熔鑄結合壓 力加工的方法,生產稀土金屬及合金的濺射靶材,能 生產單一稀土金屬及合金的板、絲、箔、片、粒與棒 材,其中板材寬度可達400 mm , 箔材厚度可達 0.05 mm ,線材直徑可達0.1 mm。工藝合理,質量穩 定,國內外用戶反映良好。
4 濺射靶材的發展趨勢
4.1 解決靶材利用率低
在平面磁控濺射過程中,由于正交電磁場對濺射離子的作用關系,濺射靶在濺射過程中將產生不 均勻沖蝕( Erosion) 現象,從而造成濺射靶材的利用 率普遍低下,只有30 %左右。近年來,設備改善后靶 材的利用率提高到50 %左右。怎樣提高濺射靶材的 利用率是今后研究設計靶材、濺射設備的主要發展 方向之一。
4.2 解決濺射過程中的微粒飛濺
濺射鍍膜的過程中,致密度較小的濺射靶受轟 擊時,由于靶材內部孔隙內存在的氣體突然釋放,造 成大尺寸的靶材顆?;蛭⒘ow濺,或成膜之后膜材 受二次電子轟擊造成微粒飛濺。這些微粒的出現會 降低薄膜品質。如在VLSI 制作工藝過程中, 每 150 mm直徑硅片所能允許的微粒數必須小于30 個。 怎樣解決濺射靶材在濺射過程中的微粒飛濺也是今 后研究與設計靶材的發展方向之一。一般,粉末冶 金工藝制備的濺射靶材大都存在致密度低的問題, 容易造成微粒飛濺。因此,對熔融鑄造法制備的靶 材,可采用適當的熱加工或熱處理來提高其致密度; 而對粉末冶金濺射靶材則應提高原料粉末純度,并 采用等離子燒結、微波燒結等快速致密化技術,以降 低靶材孔隙率。
4.3 解決靶材的結晶取向
靶材濺射時,靶材中的原子最容易沿著密排面 方向擇優濺射出來,材料的結晶方向對濺射速率和 濺射膜層的厚度均勻性影響較大。因此,獲得一定 結晶取向的靶材結構對解決上述問題至關重要。但 要使靶材組織獲得一定取向的結晶結構,存在較大 難度,只有根據靶材的組織結構特點,采用不同的成 型方法,熱處理工藝進行控制。
5 結束語
隨著國內半導體集成電路、記錄介質、平面顯示 及工作表面涂層等高技術產業的發展,為中國靶材 制造業的發展提供了機遇和挑戰。怎樣解決靶材制 備過程中目前存在的靶材利用率低、濺射過程中微 粒飛濺、靶材的結晶取向等問題,為國內外用戶提供 高質量的濺射靶材,是擺在國內材料工作者面前的 現實問題。


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